硅酸錯(ZrSiO4)屬四方晶系,具有優良的化學及相穩定性、高熔點、高熱傳導率和抗熱震性以及良好的離子摻雜性,使其具有廣泛的應用前景。如硅酸鈷基陶瓷顏料具有高溫化學穩定性和呈色范圍寬等優點,在新型陶瓷釉料中具有重要的使用價值[2-3]。近年來,發展起來的微米級硅酸錯涂層具有化學穩定性好,耐高溫、酸堿和有機溶劑的腐蝕,機械強度大,抗微生物能力強等特點,廣泛應用于腐蝕環境中金屬材料以及其它材料的表面保護。另外,硅酸錯已經應用于核工業、發動機熱障礙涂層以及作為潛在的固態激光材料[1]。
天然硅酸錯通常含有Al2O3、Fe2O3和TiO2等雜質,純度較低,難以滿足高科技產品的要求。因此,合成高純、超細、低團聚的硅酸錯粉體具有重要的意義。高純度硅酸錯的合成溫度高達1400°℃以上,嚴重地制約了其生產應用。
近年來,各種濕化學方法廣泛應用于陶瓷粉體的合成與制備,尤其在制備高純、均一、超細的多組分粉體方面顯示了令人振奮的優點。目前制備硅酸錯粉體的濕化學方法主要有共沉淀法、微乳液法、溶膠-凝膠法、非水解溶膠-凝膠法、水熱法以及另外一些基于其氣溶膠的化學方法。
水熱法在低溫下可以合成高純的硅酸結粉體,但其合成時間長,效率低,能耗高。自微波引入化學領域以來,人們在利用微波誘導或加速某些類型的化學反應同時,也在探索能夠將微波與物質相互作用時表現出的熱效應和非熱效應應用于超細粉體材料的制備。微波水熱法是將微波引入水熱反應體系中,基于微波體加熱的特性,有可能使得反應體系在較短的時間內被均勻加熱,促進晶核的萌發,加速進化速率,降低晶化溫度和減少晶化時間。基于此,本文擬通過微波水熱法來實現硅酸鈷超細粉體的合成,并探討其合成機理。
采用微波水熱法在低溫( 160°℃)下成功合成了硅酸錯納米粉體,所得粉體粒徑小且分散性好。當微波水熱合成溫度為180°C時,所合成的硅酸錯晶體尺寸達到最大,但其僅為22nm。同時,微波水熱法將硅酸錯粉體的合成時間縮短到30min與傳統水熱法相比大大的提高了反應效率,降低反應能耗。硅酸錯粉體的微波水熱合成主要反應機理為溶解-結晶機制。